氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
近年來,隨著食品中殘留檢測技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀被廣泛使用,大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器,但對于使用中應(yīng)特別注意的一些問題、儀器的日常維護及如何進(jìn)行期間核查,國內(nèi)外尚缺乏文章進(jìn)行詳細(xì)系統(tǒng)的介紹。而分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,儀器狀態(tài)是一個非常重要的影響因素,正確的使用及維護保養(yǎng)不僅可以確保儀器的良好狀態(tài),還可以延長儀器和易耗件的使用壽命。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護
診斷與調(diào)諧
質(zhì)譜一般都有診斷功能,如果儀器靈敏度急劇下降或譜圖出現(xiàn)明顯異常,則應(yīng)該進(jìn)行診斷,幫助查找原因,注意做全診斷時必須保證前極壓力在50mTorr以下。如果儀器正常,每一項測試都應(yīng)該通過(PASSED),如果哪一項測試未能通過,可點擊查看詳細(xì)信息,并保存頁面,以方便與儀器公司的維修工程師,進(jìn)行維修。在做質(zhì)譜的調(diào)諧之前,先將MASS的范圍調(diào)至50~650,打開燈絲、校正氣,觀察m/z100的特征峰,看其周圍是否干凈,如果有干擾離子,則升高柱溫、進(jìn)樣口溫度,先將雜質(zhì)趕出,確保m/z100的周圍干凈,方可進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧過程中,若增益部分的校正不能通過,m/z502的特征峰找不到,或電子倍增管的電壓增加太多,接近100伏,則很有可能是離子盒、透鏡或預(yù)桿太臟,需要清洗。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀應(yīng)用范圍
1、凡是需要氣相色譜儀進(jìn)行檢測的場合,特別是對未知樣品進(jìn)行定性分析的地方
2、應(yīng)對各種突發(fā)事件,如有害物質(zhì)泄漏、重大環(huán)境災(zāi)害等
3、反恐斗爭、禁毒緝毒、樣品分析等氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀基本工作原理為了質(zhì)譜儀器的正常工作,必須要組成高真空系統(tǒng)的真空室。
儀器使用了的渦輪分子泵與前級真空泵構(gòu)成兩級真空機組以確保所需的真空。被分析樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離,進(jìn)入離子源。采用電子電力標(biāo)準(zhǔn)配置(EI),產(chǎn)生正離子,在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負(fù)電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場,在掃描電壓作用下,只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達(dá)離子檢測器,再經(jīng)離子流放大器放大,產(chǎn)生質(zhì)譜信號。得到了質(zhì)譜圖,通過解釋譜圖或進(jìn)行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。