電導(dǎo)率是電解質(zhì)溶液的重要屬性,通過研究不同濃度的釩溶液、沉釩率與初始pH值和電導(dǎo)率的關(guān)系,得到了電導(dǎo)率的變化規(guī)律。研究結(jié)果表明:隨著溶液pH增加,沉釩率和電導(dǎo)率呈降低趨勢。在pH為9.5時(shí),沉釩率為98%,電導(dǎo)率為176us/cm,pH值增加到12.5,沉釩率和電導(dǎo)率分別降低到68.4%和145.6us/cm。在實(shí)際生產(chǎn)中,結(jié)合偏釩酸銨制備過程中的溶液pH和釩含量變化情況,電導(dǎo)率可定性判斷沉釩效果。
偏釩酸銨在不同氣氛下熱分解可以獲得各種釩氧化物。近年來在 N_2中焙燒制取電極材料 V_6O_(13)受到重視。在 N_2中分解過程文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)不盡一致,往往關(guān)注 TG 結(jié)果,對熱行為的了解還不夠。本工作使用 TG、DTG 和 DTA 手段在 N_2和其它氣氛下考察 NH_4VO_3分解過程,對反應(yīng)機(jī)理作初步探討。1 實(shí)驗(yàn)試劑級 NH_4VO_3,純度大于98%,球磨后平均粒徑約5μm作為試樣使用。實(shí)驗(yàn)用氣為高純 N_2、Ar。TG 和 DTG 在 SETARAM 微量熱天平上進(jìn)行,鉑坩堝,試樣量20-30mg,靈敏度取25mm/mg,加熱速度～7℃/min。
以偏釩酸銨(NH_4VO_3)在空氣中熱分解的熱重-差熱(TG-DSC)分析為依據(jù),利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析了偏釩酸銨在空氣中熱分解終產(chǎn)物的物相和偏釩酸銨在空氣中升溫到DSC曲線不同拐點(diǎn)溫度分解產(chǎn)物的形貌。研究發(fā)現(xiàn),偏釩酸銨在空氣中熱分解有兩個階段,階段出現(xiàn)了中間相(NH_4)_2O·2V_2O_5,第二階段出現(xiàn)了熱分解產(chǎn)物由無定形狀態(tài)轉(zhuǎn)變成晶體的過程。偏釩酸銨在空氣中不同階段下熱分解產(chǎn)物的形貌基本上是不規(guī)則的片狀,但是終產(chǎn)物V_2O_5的厚度較均勻。
研究和開發(fā)了一種從廢棄的鎢金屬制品中回收鎢和釩的新工藝。該工藝包含三個步驟 :①聯(lián)合使用鎂鹽和鋁鹽對鎢金屬制品堿浸出液的純化 ;②利用甲酸選擇性地浸出釩 ;③高純APT的結(jié)晶。通過該工藝的處理 ,鎢金屬制品浸出液中的釩濃度可從 0 .175 g/L提高到 1.380g/L。結(jié)果 ,86 96%金屬釩以偏釩酸銨的形式被回收 ,85 %以上的金屬鎢以APT(仲鎢酸銨 )的形式被回收 ,APT的純度達(dá)到了日本的國家產(chǎn)品