氧氮氫分析儀原理
在脈沖電極爐的高溫條件下,樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融,氣體元素的化合物被還原分解,樣品中的O、N分別以CO和N2的形式釋放,樣氣經由轉化爐后,CO轉化為CO2,CO2、N2在載氣(高純氦)的攜帶下經過紅外檢測器,檢測CO2后,CO2被堿石棉吸收,惰性載氣攜帶N2進入熱導檢測器進行檢測。
ONH-3000氧氮氫分析儀日常操作
一. 樣品準備
根據樣品種類選擇合適的方法對樣品進行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風機吹干備用。試樣表面應光滑無銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細砂紙打磨光滑。樣品形狀應控制在進樣器允許范圍內。
二. 儀器開機
1 開副機箱電源,儀器預熱至少2小時,沒有特殊情況不要關閉副箱“電源”開關。
2 按下主機箱“電源”開關。打開脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節流閥”開關。
4 打開動力氣,將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打開載氣,將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開狀態)
7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數是否正常。
8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開循環水。
三 分析測試
1 啟動計算機,進入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內。
3 儀器穩定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統整體預熱,降低系統空白。
5 挑選一種合適含量的標準樣品進行分析,分析結果滿足要求即可進行實際樣品分析。
6 點擊“開關爐”按鈕,打開脈沖爐,用電極刷清掃上下爐頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次點擊“開關爐”按鈕,關閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,點擊“讀取質量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,點擊“加樣”按鈕,等待系統完成加樣動作。
8 點擊“開始”按鈕,程序自動進行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結果,進行過程中若出現問題,可點擊“停止”按鈕放棄分析。
9 根據需要統計或打印分析數據。
10 重復6~9步進行下一次分析。。
四, 儀器關機
脈沖熔融-紅外熱導法測定氮化硅中的氧和氮
氮化硅,是一種重要的結構陶瓷材料。它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損,為原子晶體;高溫時。而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環、性模具等機械構件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發動機部件的受熱面,不僅可以提高柴油機質量,節省燃料,而且能夠提高熱效率。
采用氮化硅純物質為參考物質,使用納克ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線,通過分析氮化硅中的氧和氮,獲得了很好的重復性和再現性。
氧氮氫分析儀采用脈沖加熱熔融-惰氣保護還原—熱導紅外檢測原理,可應用于粉末及粉末制品中的氧、氮、氫元素含量測定。用紅外吸收法測定氧,熱導法測定氮和氫。粉末中較高氧含量會降低壓制性能、壓坯強度和燒結制品的力學性能,但對于一些特殊材料一定的氧含量會提高材料的性能,因此對于不同氧含量的準確測定在粉末冶金行業有著重要的意義,不僅可以提高產品的性能而且對改善制造工藝提出了重要的質量控制依據。