作為本發(fā)明草銨lin酸的制備方法的進(jìn)一步優(yōu)選方案，步驟(3)中，所述的反應(yīng)液濃縮出占反應(yīng)液體積50～60％的水，反應(yīng)液濃縮后再冷卻至溫度0～5℃，通過降低溫度使草酸鈉低溫析出，草酸鈣本身則難溶于水，通過過濾即可獲得草酸鹽固體，相應(yīng)的獲得草酸鈉或者草酸鈣等，草酸鹽可以采用現(xiàn)有工藝如中國CN200910075776重新制得草酸，從而實(shí)現(xiàn)草酸的循環(huán)套用。
實(shí)驗(yàn)室級(jí)過濾洗滌機(jī)&過濾洗滌干燥機(jī) 標(biāo)準(zhǔn)配置
(1) 適合用作真空干燥器、過濾式干燥器或攪拌式洗滌過濾器
(2) 帶填料函的軸封
(3) 該容器為撬裝式，安裝在輪式手推車上的裝置
(4) 真空粉塵過濾器，配再生反吹裝置
(5) 多種過濾精度(300目、500目、1000目、1500目等)、多種型式(不銹鋼編織網(wǎng)、6層燒結(jié)網(wǎng)、楔形網(wǎng)、濾布等)的過濾器；
(6) 防爆控制面板(BT-4)，預(yù)接線至接線盒，均采用不銹鋼。
(7) cGMP和FDA指南
LABO型實(shí)驗(yàn)室級(jí)三合一干燥機(jī)的體積為15升，可用于攪拌式洗滌過濾器/過濾干燥器/真空干燥器，已開發(fā)用于實(shí)驗(yàn)室的研究、產(chǎn)品開發(fā)和小規(guī)模加工。此裝置允許惰性化、漿料填充、真空或壓力過濾、濾餅平滑、置換或再懸浮清洗、加熱、真空干燥并攪拌、冷卻和排出干燥產(chǎn)品。該裝置可用作攪拌洗滌過濾器、過濾干燥器、盤式干燥器，也可用作槳式干燥器、混合器/混合器和反應(yīng)器。帶玻璃視鏡的圓柱形容器主體允許無阻礙地觀察過程。
LABO裝置的選項(xiàng)
(1) 容器頭部、容器底部和攪拌器，哈氏合金C22，鈦，帶ETFE涂層（FDA批準(zhǔn)）和其他材料。
(2) 各種孔隙的多層過濾板。
(3) 用于過壓保護(hù)的片。
(4) 壓力表、各種工藝閥門、各種電子儀表。
(5) 僅用于干燥器操作的底板，攪拌器用作槳式干燥器，容器處于水平位置。
中試過濾洗滌干燥機(jī)技術(shù)說明
1、中試過濾洗滌干燥機(jī)在同一設(shè)備內(nèi)完成過濾、洗滌、干燥全過程連續(xù)操作，自動(dòng)出料，避免污染，符合藥品生產(chǎn)工藝要求；
2、設(shè)備由罐體、攪拌系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成，設(shè)備安全；
3、設(shè)備罐體采用分體式結(jié)構(gòu)，可拆卸底盤，通過液壓快開與罐體連接；
4、罐體筒壁采用加熱夾套，對(duì)物料進(jìn)行熱傳導(dǎo)間接加熱干燥；
5、設(shè)備外表面設(shè)置保溫層，用于隔熱和減緩熱損失；
6、攪拌系統(tǒng)配置S型內(nèi)加熱雙葉式空心攪拌器，可對(duì)濾餅進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬图訜幔岣呦礈旌透稍镄剩?/p>
7、底盤過濾器采用6層316L不銹鋼金屬燒結(jié)網(wǎng)；
8、通過液壓傳動(dòng)，實(shí)現(xiàn)底盤升降、底盤液壓鎖緊、攪拌槳葉升降、出料開關(guān)；
9、設(shè)置主軸波紋管完整性檢測(cè)系統(tǒng)；
10、設(shè)置真空取樣裝置，物料的合格可根據(jù)取樣口取樣后決定，取樣可在真空狀態(tài)下操作，這樣在整個(gè)取樣過程可以不影響錐形筒體內(nèi)的真空度，不干擾干燥過程；
11、CIP在線清洗系統(tǒng)采用多個(gè)噴淋頭設(shè)計(jì)，便于主機(jī)和輔助管路能在線清洗，符合GMP生產(chǎn)要求。CIP在線清洗系統(tǒng)的附件和連接管路的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和加工工藝，必須確保無死角，易清潔，容易拆裝；
12、機(jī)械密封和罐體內(nèi)部接觸物料部分通過旋轉(zhuǎn)清洗球?qū)崿F(xiàn)內(nèi)部在位清洗，機(jī)械密封外側(cè)封液腔和磨損收集杯兩側(cè)配有清洗口；
13、粉塵真空過濾器與干燥機(jī)筒體直接連通，可快捷地更換濾芯，同時(shí)滿足在線清洗要求，符合GMP標(biāo)準(zhǔn)。過濾器上安裝的壓力變送器與自動(dòng)化控制系統(tǒng)連接，在濾網(wǎng)發(fā)生堵塞前自動(dòng)氮?dú)夥创捣蓝拢ＷC了真空抽氣的管路暢通無阻。
14、側(cè)出料閥設(shè)置設(shè)置有多個(gè)吹氣口的氣掃裝置，在關(guān)閉排料口時(shí)，外部動(dòng)力可將外部空氣吹入吹氣孔，用以吹掃閥塞和出料閥底座上的物料殘?jiān)螱MP和FDA的潔凈生產(chǎn)要求。