原子熒光光譜儀的構(gòu)造

光學(xué)系統(tǒng)

光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào)，減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高，但要求有較大的集光本領(lǐng)，常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來分離分析線和鄰近譜線，降低背景。共振熒光處于基態(tài)或低能態(tài)的原子,吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài),處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過程中,發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長(zhǎng)的熒光,這種熒光稱為共振熒光。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大，光譜通帶寬，集光本領(lǐng)大，熒光信號(hào)強(qiáng)度大，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。

原子熒光光譜儀操作步驟

1：開啟電腦

2：開啟氣，泵電源，主機(jī)電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用程序，選擇所要做的元素，點(diǎn)擊“確定”。

3：點(diǎn)擊“文件”，進(jìn)行1“氣路自檢”，“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點(diǎn)擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴(kuò)展名不變將*鍵改掉即可。

5：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“點(diǎn)火”。

6：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測(cè)試”，半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“，此時(shí)儀器穩(wěn)定，這個(gè)過程是預(yù)熱的過程。

7：點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置

a：“測(cè)量條件”均為默認(rèn)值，只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置，一般采用默認(rèn)值為好。

b:：“儀器條件”中負(fù)高壓設(shè)成280，當(dāng)做時(shí)，將B道燈電流設(shè)成15，其余均為默認(rèn)值。。

c：“自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動(dòng)程序”均為默認(rèn)值，無需重設(shè)置。

d：“A.B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點(diǎn)擊“空白測(cè)量”中的“標(biāo)準(zhǔn)空白”，當(dāng)兩個(gè)相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時(shí)就會(huì)自動(dòng)停止。

9：點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量”--------“測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線”--------輸入文件名------確定

10：當(dāng)上面的步驟完成后就開始測(cè)樣品。先進(jìn)行樣品空白的測(cè)量，點(diǎn)擊“空白測(cè)量”------“樣品空白”。

11：點(diǎn)擊“參數(shù)”的設(shè)定，然后確定。點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點(diǎn)擊“文件”------“打印樣品分析報(bào)告”，出現(xiàn)對(duì)話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點(diǎn)擊打印。

原子熒光光度計(jì)中常見的故障及排除方法

無信號(hào)強(qiáng)度

在儀器檢定過程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無堵塞。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問題。4、在測(cè)試結(jié)束后，一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無法正常原子化也會(huì)造成儀器無響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。

原子熒光光譜儀在食品中鉛的測(cè)定的重要意義分析

鉛是重金屬污染性較大的一種，一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成大腦溝回淺，智力低下；對(duì)老年人造成、腦等 。

大多數(shù)普通消費(fèi)者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上，對(duì)重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。鉛是對(duì)人體毒性zui強(qiáng)的重金屬之一。由于人類的各種活動(dòng)，特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展，鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移，再加上食物鏈的累積作用，人類對(duì)鉛的吸收急劇增加，吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問題，因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長(zhǎng)，鉛廣泛存在于自然界，自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，食物鏈?zhǔn)侨梭w鉛的主要來源。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直角配置，以避免激發(fā)光源對(duì)檢測(cè)原子熒光信號(hào)的影響。為了保障人體健康，對(duì)事物中的鉛進(jìn)行測(cè)定極為重要。

食品中鉛測(cè)定的方法很多，如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等，其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低，石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高，但是該儀器價(jià)格相對(duì)高些。

建議使用氫化物原子熒光光譜法，該方法操作簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑，而且使用國(guó)產(chǎn)儀器，易推廣應(yīng)用。